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土壤全量钙、镁、钠的测定

http://www.soil17.com 来源：本站类别：行业资讯-行业标准更新时间：2009-06-24　阅读次

中华人民共和国农业行业标准

土壤全量钙、镁、钠的测定

1 主题内容与适用范围

本标准规定了土壤全量钙、镁、钠测定的原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。

本标准适用于测定土壤中全量钙、镁、钠。

2 引用标准

GB 7121 土壤中水分的测定方法

3 原理

土壤试样采用氢氟酸一高抓酸消解法或碳酸银一硼酸、石墨粉坩埚熔融法〔见附录A（补充件）〕制备待测液，用原子吸收分光光度法测定其中的钙(波长422.7 nm),镁(彼长285.2 nm)含量;用火焰光度法测定钠(波长589 nm)含量。测定钙、镁时，需加入释放剂(氯化锶或氯化镧)，以克服磷、铝及高含量钛、硫的干扰。

4 试剂

所有试剂除注明者外，皆为分析纯;水均指去离子水。

5 仪器设备

5.1 土壤筛：孔径1mm和0.149mm

5.2 玛瑙研钵:直径8-12cm

5.3 聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30ml

5.4 电热沙浴或铺有石棉布的电热板:温度可调

5.5 分析天平:感量0.0001g

5.6 原子吸收分光光度计

5.7 火焰光度计

6 样品

取通过1mm筛孔(5.1)的风干土样(约500一1000g )，在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出等量土样(总量不少于20g),在玛瑙研钵(5.2)中进一步研磨，使其全部通过

0.149 mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。

7 分析步骤

7.1 样品消解

称取通过 0.149mm孔径筛风干土0.5000g ,精确到0.0001g ，小心放入聚四氟乙烯坩埚(5.3)中，加硝酸(4.1)15ml, 高氯酸(4.2)2.5 m L,置干电热沙浴或铺有石棉布的电热板(5.4)上，在通风橱中消煮至微沸，待硝酸被赶尽、部分高氯酸分解出大量的白烟、样品成糊状时，取下冷却。用移液管加氢氟酸(4.3)5 ml，再加高氯酸(4.2)0.5 ml，置于200-225摄氏度沙浴(5.4)上加热，待硅酸盐分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽，停止冒白烟时取下冷却。加3mol/L盐酸溶液(4.4)10mL,继续加热至残渣溶解(如残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸3-5mL,高氯酸0.5 ml继续消解)，取下冷却，加20g/l硼酸溶液(4.5)2 ml，用水定量转入250 ml容量瓶中，定容，此为土壤消解液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。

7.2 工作曲线绘制

准确吸取 1000mg,/L钙、镁、钠标准贮备溶液(4.8, 4.9,4.10 )各10ml，分别移入100ml容量瓶中，用水稀释定容,此为100mg/L钙、镁、钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、镁、钠的线性检测范围，将100 mg/L钙、镁、钠标准工作液用水分别稀释成下列标准系列液

分取100mg/L,钙标准L作溶液0.0,2.5, 5.0,7.5,10ml 于5个100mL容量瓶巾,分别加入2mol/L硝酸溶液(4.6)和90 g/l氯化熄溶液(4.7)各10 ml,用水定容。此标准系列溶液含钙0.00, 2.5,5.0,7.5,10mg/L.

分取100mg/L镁标准工作溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00ml于5个100ml，容量瓶中，分别加入2 mol/L硝酸溶液(4.6)和90g/L氯化锶溶液(4.7)各10 ml，用水定容。此标准系列溶液含镁0.00，0.25,0.50,0.75,1.00mg/L

分取100mg/L钠标准工作溶液0,5,10,20.30ml于5个100mL容量瓶中,分别加入2mol/L硝酸溶液(4.6)10ml，用水定容。此标准系列溶液含钠0,5,10,20,30mg/L。

用原子吸收分光光度法测定钙、镁，用火焰光度法测定钠。根据测定值分别绘制钙、镁、钠工作曲线。

7.3 钙、镁的测定

取一定量的土壤消解液，用水稀释至使钙、镁离子浓度相当于钙、镁标准系列溶液的浓度范围，此为土壤待测液。定容前在钙、镁待测液中加入2mol/L硝酸溶液(4.6 )和90g/L氯化锶溶液(4.7)各10ml，使土壤待测液的酸度达到0.126%-0.200%,锶浓度为3000mg/ml,然后按仪器说明书进行测定。用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调仪器零点，分别测定钙、镁待测液及空自试验溶液的吸光度。减去空白试验值后，由工作曲线查出待测液钙、镁的相应浓度。

7．4 钠的测定

取一定量的土壤消解液，用水稀释至钠离子浓度相当于钠标准系列溶液的浓度范围，此为土壤待测液。定容前在钠待测液中加入2 mol/L硝酸溶液(4.6)10 ml,,使土壤待测液的酸度达到0.126%-0.200%。然后按仪器说明书进行测定。用标准系列溶液中的钠浓度为零的溶液调仪器零点，测定钠待测液及空白试验溶液的火馅光度显示值。减去空白试验值后，由工作曲线查出待测液钠的相应浓度。

7.5 另外称取土样按GB 7121测定土壤水分含量。

7.6 每份土样作不少于两次的平行测定。

8 分析结果的表述

8.1 计算方法和公式

土壤全钙(镁、钠)含量以g/kg表示，按烘干土重计算由下式给出

8.2 重复性

当测定值大于30g /kg时·相对相差不大于3%;为10-30g/kg时，相对相差不大于5%;小于 10g/kg时，相对相差不大于10%。

附录 A

碳酸锂一硼酸、石墨粉坩埚熔融法

( 补充件 )

A1 适用范围

本法适用于不具备氢氟酸一高氯酸消解法条件时土壤试样中全量钙、镁、钠的测定。

A2 原理

土壤中的有机物和各种矿物在高温及碳酸锂一硼酸或偏硼酸锂熔剂的作用下被氧化和分解，转变成氧化物和盐类，用硝酸溶液溶解熔块，使钙、镁、钠转化为离子态。经过适当稀释后用原子吸收分光光度计测定溶液中的钙、镁的离子浓度，用火焰光度法测定钠的离子浓度，再换算为土壤全钙、全镁、全钠的含量。

A3 试剂

所有试剂除注明者外，均为分析纯，水均指去离子水。

A3.1 石凝粉(光谱纯)。

A3.2 碳酸锂-硼酸混合熔剂(1:2)：称取50g碳酸锂(QB 2280)和100g硼酸(GB 628)，置于玛瑙研钵内，研磨成粉状，贮于塑料瓶中备用。

A3.3 4%(v/v)硝酸溶液:吸取40mL硝酸于1000m L容量瓶中，用水定容。

A3.4 50mg/L锂溶液:称取1.3950g 偏硼酸锂(Q/HG10-1373)于1000mL容量瓶中，用水定容。

A3.5 氯化锂溶液:见4.7.

A3.6 钙标准贮备溶液:见4.8.

A3.7 镁标准贮备溶液:见4.9.

A3.8 钠标准贮备溶液:见4.10.

A4 仪器设备

A4.1 土壤筛:见5.1.

A4.2 玛瑙研钵:见5.2.

A4.3 瓷坩埚容积大于30mL.

A4.4 马福炉:室温至1200℃可调。

A4.5 磁力加热搅拌器。

A4.6 分析天平:见5.5.

A4.7 原子吸收分光光度计

A4.8 火焰光度计。

A5 样品

样品制备见第6章。

A6 分析步骤

A6.1 样品熔融

置石墨粉 ( A3.1 )于瓷坩埚(A4.3)内，装满后移入900`C高温马福炉(A4.4)内。烧灼30min,然后取出冷却，用平头玻棒压一空穴。

称取通过0.149mm孔径的风干土0.5000g(精确到0.0001g)。置于直径为9cm的定量滤纸上，

与3.75 g碳酸钾一硼酸混合熔剂(A3.2) 或3.75g无水偏硼酸锉充分混匀，捏成小团。放入已烧灼过的瓷坩埚(A4.3)内衬石墨粉的空穴中，移入马福炉(A4.4)内，逐渐升温至950`C，保持20 min后关闭电源，然后取出坩埚。趁热将熔块投入盛有100 mL4%纬硝酸溶液的烧杯中，在磁力加热搅拌器(A4. 5)上搅拌到完全溶解为止。将溶液过滤到250mL容量瓶中，用4%硝酸溶液(A3.3)分次洗烧杯和滤器,洗液收入容量瓶中，再加4%硝酸溶液定容，此为土壤熔融液。

同时按上述方法制备试剂空白溶液。

A6.2 工作曲线绘制

准确吸取1000mg/L钙、镁、钠标准贮备溶液(A3.6,A3.7,A3.8)各10mL，分别移入100mL容量瓶中，用水稀释定容，此为100mg/L钙、镁、钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、镁、钠的线性检测范围，将100mg/L钙、镁、钠标准工作溶液用4%硝酸溶液(A3.3)分别稀释成不少于三种浓度的标准系列液。

分取100mg/钙标准工作溶液0.0,2.5,5.0,7.5,10mL于5个100ml容量瓶中，分别加50mg/L锂溶液(A3.4)10mL，使标准系列溶液含锂5mg/L;再加90g/L氯化锶(A3.5)10mL，用4%硝酸溶液(A3.3)定容，此标准系列溶液含钙0.0,2.5,5.0,7.5,10mg/L。

分取100mg/L镁标准工作溶液0.0,0.25,0.50,0.75,1.00mL于5个100mL容量瓶中，分别加50mg/L锂溶液(A3.4)10mL，使标准系列溶液含锉5mg/L;再加90g/L氯化银(A3.5) 10mL，用4%硝酸溶液(A3.3)定容，此标准系列溶液含镁0.00,0.25,0.50,0.75,1.00mg/L。

分取100mg/L钠标准工作溶液0.5,10,20,30mL于5个100mL容量瓶中，加50mg/L锂溶液(A3.4)10 ml，使标准系列溶液含锂5mg/L，用4%硝酸溶液(A3.3)定容，此标准系列溶液含钠0.5,

10,20,30mg/L.

用原子吸收分光光度法测定钙、镁，用火焰光度法测定钠。根据测定值分别绘制钙、镁、钠工作曲线。

A6.3 钙、镁的测定

取一定量的土壤熔融液，加90g /L氯化锶(A3.5)10m l,用4%硝酸溶液(A3.3)稀释并定容至钙、镁离子浓度相当于钙、镁标准系列溶液的浓度范围，此为土壤待测液。然后按仪器说明书进行测定。用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调节仪器零点，分别测定钙、镁待测液及空白试验溶液的吸光度。减去空白试验值后，由工作曲线查出待测液钙、镁的相应浓度。

A6.4 钠的测定

见 7 .4

A6.5 另外称取土样，按GB 7121测定土壤水分含量。

A6.6 每份土样作不少于两次的平行测定。

A7 分析结果的表述

A7.1 计算方法和公式

见 8.1 用熔融液代替消解液。

A7.2 重复性

见 8 .2

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