7 测定步骤
7.1 样品消解
称取通过0.149mm孔径筛的风干土0.1g,精确到0. 0001g ,盛入铂塔涡或聚四氟乙烯柑涡(4.2)中，加硝酸(5. 1) 3 mL,高氯酸(5. 2) 0. 5mL.置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板(4. 3)上，于通风厨 (4.9)中加热至硝酸被赶尽.部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。用塑料移液管(415)加氢氟酸(5.3)5mL，再加高氯酸(5.2)0.5 mL,置于200--225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却。加3 mol/L盐酸溶液(5. 4) 10 mL，继续加热至残渣溶解。取下冷却，加2%硼酸溶液(5. 7) 2mL。用去离子水定量转入100 ML容量瓶中，定容，混匀。此为土壤消解液)0 若 残 渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸(5.3)3.5m L,高氯酸(5.2)0.5m L,继续消解同时 按 上 述方法制备试剂空白溶液。
7．2 校准曲线绘制
准确 吸 取 1000m g/L钾标准溶液(5.6)10m L于100M L容量瓶(4.6 )中，用去离子水稀释定容，混匀。此为100 m即L钾标准液。根据所用仪器对钾的线性检测范围，将100 m曰L钾标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准液。定容前加人适量的氯化钠溶液(5.5)和试抽空白溶液(7.1) ，使系列标准液的钠离子浓度为1000 m口L，试剂空白溶液与土壤消解液等量。然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点用方格坐标纸绘制校准曲线，或计算直线回归方程。
7.3 钾的定量测定
吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。定容前加人适量的氯化钠溶液(5-5)使钠离子浓度为1000m g/L。然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。从校准曲线查出或从直线回归方程计算出待测液中钾的浓度。
7.4 另外称取土样按GB 7172测定土壤水分含量
7.5 每份土样作不少于两次的平行测定
8 分析结果的表述
8.1 土壤全钾量的百分数(按烘干土计算)由下式给出:  

8.2用平行测定的结果的算术平均值表示，保留小数点后两位。
8.3两次平行测定允许绝对相差不超过0.05%。