肥料无公害农产品肥料要求
                                                                                                        GB 15063-2001
1 范围
本标准规定了肥料的无害化指标、试验方法、检验规则、标识、使用说明书、保质期。
本标准适用于无公害农产品生产需要的肥料制品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2443—1991 尿素中缩二脲含量的测定 分光光度法
GB4789.3 —1994 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定
GB/T6679—1996 固体化工产品采样通则
GB/T6680—1996 液体化工产品采样通则
GB7466—1987 水质 总铬的测定
GB7468—1987 水质 总汞的测定
GB7470—1987 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法
GB7471—1987 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法
GB7485—1987 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB8172—1987 城镇垃圾农用控制标准
GB15063—2001 复混肥料（复合肥料）
GB/T14539.1—1993 复混肥料中砷、镉、铅的测定 试样的制备
GB/T14539.2—1993 复混肥料中砷的测定方法
GB/T14539.3—1993 复混肥料中镉的测定方法
GB/T14539.4—1993 复混肥料中铅的测定方法
GB/T17419—1998 含氨基酸叶面肥料
GB/T17420—1998 微量元素叶面肥料
GB18382—2001 肥料标识内容和要求

DB32/504 —2002
HG2321—1992 磷酸二氢钾
HG/T2843—1997 化肥产品，化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
HG/T3279—1989 农业用硫酸钾
NY227—1994 微生物肥料
DB32/T343.2—1999 无公害农产品(食品)生产技术规范
3 定义
3.1 复混肥料
见GB18382之3.8定义 。
3.2 复合肥料
见GB18382之3.9定义 。
3.3 配方（专用）肥(料)
指利用测土配方技术，根据不同作物的营养需要、土壤养分含量及供肥特点，以各种单质化肥或二元复合肥为原料，有针对性地添加适量中、微量元素或特定有机肥料，采用掺混或造粒工艺加工而成的，具有很强的针对性和地域性的专用肥料。
3.4 生物有机肥
以畜禽粪便、农作物秸秆、动植物残体等来源于动植物的有机废弃物为原料，经无害化处理和工厂化生产的，含有特定肥料效应微生物的、商品化的有机肥料，其中的微生物菌种必须是经国家农业主管部门鉴定或认定的。
3.5 精制有机肥
以畜禽粪便、农作物秸秆、动植物残体等来源于动植物的有机废弃物为原料，经无害化处理和工厂化生产的商品有机肥料。
3.6 有机无机（复混）肥料
以来源于动植物的有机废弃物为原料，经无害化处理和工厂化生产、含有一定量有机质并添加适量无机肥料制成的肥料。
3.7 叶面肥料
a） 微量元素叶面肥料：由铜、铁、锰、锌、硼、钼等六种微量元素中两种或两种以上元素为主配制而成的通过叶面施用来补充和调节作物营养的肥料。
b） 含氨基酸叶面肥料：以来源于动植物有机废弃物为主要原料，经微生物发酵或化学水解产生氨基酸后，配伍其它植物必需或有益的营养元素制成的各种叶面肥料。
c） 植物生长辅助肥料：用天然有机提取液或接种有益菌类的发酵液，添加一些腐殖酸、藻酸、氨基酸、维生素、糖等配制的肥料。
DB32/504 —2002
3.8 微生物肥料
指经国家农业主管部门鉴定或认定的，以有益微生物制成的，能改善作物营养条件（又有刺激作用）的活体微生物肥料制品。包括：根瘤菌肥料、固氮菌肥料、磷细菌肥料、硅酸盐细菌肥料、复合微生物肥料、光合细菌肥料。
3.9 缓效肥料
见GB18382之3.6 定义。
3.10 包膜肥料
见GB18382之3.7 定义。
3.11 床土调酸剂
指在农作物育苗期，用于调节育苗床土酸度（或pH）的制剂。
3.12 营养基质
指能够提供植物一定营养，同时又能固定植物根系、保持水分、增加通气性的基础物料。
4 分类
将主要生产原料和养分类型相近的肥料归为一类。
4.1 磷肥
包括过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、钙镁磷钾肥。
4.2 硫酸钾
包括硫酸钾和冠以XX硫酸钾名称的肥料。
4.3 中微量元素肥料
包括硅、镁、铁、锰、铜、锌、钼、硼等单一或复混（合）中微量元素肥料。
4.4 复混（合）肥料 包括硝酸磷肥、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾等二元复合肥及复混肥、三元复合肥、配方（专用）肥（料）。
4.5 有机肥及有机无机肥
包括生物有机肥、精制有机肥、有机无机（复混）肥料。
4.6 叶面肥
包括微量元素叶面肥、含氨基酸叶面肥及其它叶面肥。
4.7 微生物肥料
包括根瘤菌肥料、固氮菌肥料、磷细菌肥料、硅酸盐细菌肥料、复合微生物肥料、光合细菌肥料。
4.8 其它
包括缓效肥料、包膜肥料、床土调酸剂、营养基质。
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5 要求
5.1 磷肥
过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、钙镁磷钾肥中重金属元素及三氯乙醛（酸）含量应符合表1要求。
表1 磷肥无害化指标
项 目             指 标
镉(Cd)，以元素计，mg/kg ≤ 5
铬(Cr)，以元素计，mg/kg ≤ 300
砷(As)，以元素计，mg/kg ≤ 50
铅(Pb)，以元素计，mg/kg ≤ 100
汞(Hg)，以元素计，mg/kg ≤ 5
三氯乙醛（酸） 不得检出
5.2 硫酸钾
硫酸钾中氯离子（Cl-）含量执行HG/T3279之3.2一等品指标要求。
5.3 中微量元素肥料
中量元素肥料、单一微量元素肥料和复混(合)中微量元素肥料无害化技术指标应符合表2要求。
表2 中微量元素肥料无害化技术指标
项 目             指 标
镉(Cd)，以元素计，mg/kg ≤ 3
铬(Cr)，以元素计，mg/kg ≤ 200
砷(As)，以元素计，mg/kg ≤ 30
铅(Pb)，以元素计，mg/kg ≤ 100
5.4 复混（合）肥料、配方（专用）肥(料)
硝酸磷肥、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾等二元复合肥和复混肥料、三元复合肥料、配方（专用）肥（料）中的无害化技术指标应符合表3要求。
表3 复混（合）肥料、配方（专用）肥（料）无害化技术指标
项 目             指 标
镉(Cd)，以元素计，mg/kg ≤ 5
铬(Cr)，以元素计，mg/kg ≤ 70
砷(As)，以元素计，mg/kg ≤ 30
铅(Pb)，以元素计，mg/kg ≤ 60
汞(Hg)，以元素计，mg/kg ≤ 5
氯离子（Cl-），% ≤ 3（磷酸二氢钾为0.2）
缩二脲，% ≤ 0.5
三氯乙醛（酸） 不得检出
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5.5 有机肥、有机无机肥
生物有机肥、精制有机肥、有机无机（复混）肥料的无害化技术指标应符合表4要求。
表4 有机肥、有机无机肥无害化技术指标要求
项 目         指 标
pH 值 5.5～8.0
汞(Hg)，以元素计，mg/kg ≤ 5
镉(Cd)，以元素计，mg/kg ≤ 3
铬(Cr)，以元素计，mg/kg ≤ 70
砷(As)，以元素计，mg/kg ≤ 30
铅(Pb)，以元素计，mg/kg ≤ 60
氯离子（Cl-），% ≤ 2.5
蛔虫卵死亡率，% ≥ 95
大肠杆菌值 ≤ 10-1
三氯乙醛（酸） 不得检出
5.6 叶面肥
微量元素叶面肥及含氨基酸叶面肥pH值和无害化指标应分别符合GB/T17420和GB/T17419的要求，其它叶面肥参照执行。
5.7 微生物肥料
微生物肥料pH值及无害化指标应符合NY227要求。
5.8 其它
其它肥料按其所含主要成分执行上述相应指标。
6 试验方法
6.1 本标准所用试剂和水溶液配制，在未注明配制规格和方法时，均按照HG/T2843执行。
6.2 复混（合）肥料、配方（专用）肥（料）、磷肥、中微量元素肥料中重金属含量的测定
6.2.1 试样的制备 按GB/T14539.1的规定执行。
6.2.2 重金属含量的测定
6.2.2.1 砷的测定
按GB/T14539.2的规定执行。
6.2.2.2 镉的测定
按GB/T14539.3的规定执行。
6.2.2.3 铅的测定
按GB/T14539.4的规定执行。
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6.2.2.4 铬的测定
按GB7466的规定执行。
6.2.2.5 汞的测定
按GB7468的规定执行。
6.3 缩二脲含量的测定
按GB/T2443的规定执行。
6.4 有机肥、有机无机肥中重金属含量的测定
6.4.1 汞的测定
按GB7468的规定执行。
6.4.2 镉的测定
按GB7471的规定执行。
6.4.3 铬的测定
按GB7466的规定执行。
6.4.4 砷的测定
按GB7485的规定执行。
6.4.5 铅的测定
按GB7470的规定执行。
6.5 蛔虫卵的测定
按GB8172的规定执行。
6.6 大肠杆菌值的测定
按GB4789.3的规定执行。
6.7 酸碱度（pH）的测定
pH计法（电位测定法）
6.7.1 方法提要
肥料样品经水浸泡平衡，直接用PH计测定。
6.7.2 仪器
通用实验室仪器，PH酸度计。
6.7.3 试剂和溶液
6.7.3.1 pH4.01标准缓冲液：称取在105℃烘干过的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g用水溶解稀释至1L。
6.7.3.2 pH6.87标准缓冲液：称取烘干过的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.398g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）
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3.53g（120—130℃烘2h）溶于水中稀释至1L。
6.7.3.3 pH9.18标准缓冲液：称取硼砂（Na2B4O7.10H2O）溶于水中稀释至1L。
6.7.3.4 操作步骤 称取肥料样品10.00g于100ml烧杯中,加50ml水（经煮沸驱除二氧化碳），搅动1min，用pH酸度计测定。测定前，用标准缓冲液对酸度计进行校验，每测定10个样品后，用标准缓冲液进行一次复校。
6.7.3.5 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行结果的绝对相差不得超过0.1 pH单位。
6.8 三氯乙醛（酸）的测定（分光比色法） 6.8.1 方法原理
试样经水提取后，在碱性条件下与吡啶反应生成希夫氏碱，使吡啶溶液显红色，在波长为530nm处测定溶液吸光度，三氯甲基化合物的浓度和吸光度的关系遵循比尔定律。
6.8.2 仪器
6.8.2.1 水浴锅
6.8.2.2 振荡机、离心机
6.8.2.3 分光光度计（721型），1cm比色杯
6.8.2.4 25ml具塞比色管，5ml具塞试管
6.8.2.5 250ml带塞三角瓶、吸管等玻璃器皿
6.8.3 试剂及溶液
6.8.3.1 三氯乙酸（分析纯）
6.8.3.2 三氯乙醛（或水合氯醛）分析纯
6.8.3.3 吡啶 （分析纯）
6.8.3.4 氢氧化钠 （分析纯） 用蒸馏水配制成30%的溶液
6.8.3.5 甲酸，分析纯88%的含量
6.8.3.6 联苯胺，分析纯
6.8.3.7 联苯胺-甲酸溶液，称取1.5g联苯胺溶于88%甲酸溶液，定溶至50ml，得3%联苯胺甲酸溶液。
6.8.4 操作步骤
6.8.4.1 将待测肥料样品风干研磨，过20目筛。准确称取1-5g样品（样品中三氯乙醛和三氯乙酸含量低于1000ppm者称1g，低于100ppm者称5g），置入250ml三角瓶中，然后加100ml蒸馏水振荡15分钟，离心。用吸管吸取离心清液5ml置于25ml比色管中（重复两个），然后按下列步骤操作。
6.8.4.2 往盛5ml离心清液的25ml比色管中加入5ml30%氢氧化钠，摇动混匀，放入沸水浴中加热3分钟（准确计时，以下同），取出置于冷水中冷却2分钟，然后再加入5ml吡啶，摇动1分钟混匀再置
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于沸水浴中加热3分钟，拿出比色管置冷水中冷却2分钟，用吸管吸吡啶层（上层显色层）3.5ml，置于5ml试管中，再往其中加入1ml3%联苯胺—甲酸溶液，摇匀后静置30分钟，然后依次倒入1cm比色杯中在分光计530nm处比色。（用蒸馏水经同样操作步骤处理的空白样品作对照），读出光密度值，按计算公式计算即得出样品中三氯乙酸的含量。
6.8.4.3 往盛5ml离心清液的25ml比色管中加入5ml吡碇，摇动混匀，再加30%氢氧化钠5ml，摇动1分钟混匀后放在沸水浴中加热3分钟，拿出比色管置于冷水中冷却2分钟，静置分层后吸取吡啶层溶液3.5ml置于5ml试管中，再加入1ml3%联苯胺—甲酸溶液，混匀后静置30分钟然后依次倒入1cm比色杯中，在分光计530nm处比色（用蒸馏水经同样操作步骤处理的空白样品作对照），读出光密度值，以所得光密度值与标准工作曲线比较，获得溶液浓度，而后按计算公式计算求得样品中三氯乙醛和三氯乙酸的总含量。
6.8.4.4 标准样品系列浓度的配制
在万分之一天平上准确称取三氯乙酸或水合氯醛，用蒸馏水配制成2000ug/ml标准溶液0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml分别置于25ml比色管中,加蒸馏水至总体积为5ml,然后按6.8.4.3步骤进行操作测定,读取530nm处的光密度值，绘制0—5ug/ml标准工作曲线。
6.8.4.5 结果计算
三氯乙酸或三氯乙酸（醛）总含量（ppm）=（C×V总）/（G×R）
式中：C—从标准工作曲线上查出的对应光密度的溶液浓度（ug/ml）
V总—溶液总体积（包括稀释体积）ml
R—回收率%
G—样品称量（g）
三氯乙醛含量可由6.8.4.3项计算结果与6.8.4.2项计算结果之差求得。
6.8.4.6 精密度和准确度
本方法回收率>90%，变更系数4%。
6.9 氯离子(Cl-)的测定
按照GB15063之5.7规定执行。
7 检验规则
7.1 本标准极限数值处理采用GB/T1250中“修约值比较法”。
7.2 采样
7.2.1 固体肥料，按GB/T6679规定进行采样。
7.2.2 液体肥料，按GB/T6680规定进行采样。
7.2.3 检测结果符合本标准要求的，则判该批产品为合格品；检测结果不符合本标准要求的，允许对DB32/504 —2002不合格项目进行加倍重新取样复测，复测仍有不合格项的，则判该批产品为不合格品。
8 标识、使用说明书、保质期
8.1 标识
按GB18382规定执行。对国家实施肥料登记管理的产品，应标明肥料登记证号。
8.2 使用说明书
应包括应用对象、施用方法、用量、施用时期和注意事项，同时应符合DB32/343.2中的肥料使用准则。
8.3 保质期
注明肥料产品有效使用期限。