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土壤中速效磷的测定

http://www.soil17.com   来源: 本站  类别:技术文章  更新时间:2010-12-01  阅读
土壤中速效磷的测定
(0.5mol/LNaHCO3浸提-钼锑抗比色法)
一、方法原理
用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液,于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N,钼酸铵的浓度为0.1%,以氯化亚锡为还原剂,使形成“磷钼兰”溶液。用比色计测定其兰色强度,然后于标准曲线上查找其相应的浓度,从而计算土壤中的速效磷的含量。
二、主要仪器
震荡机、分光光度计或光电比色计、天平(0.01g)、三角瓶(250ml)、容量瓶(50ml)、漏斗、无磷滤纸、移液管(10ml)。
三、试剂配制
1.0.5mol/L的NaHCO3 (pH8.5)浸提液 称取化学纯NaHCO342.0g溶于800ml蒸馏水中,以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5(用pH计测定),然后稀释至1000ml,保存在试剂瓶中。如果贮存期超过1个月,是用时应重新调整pH。
2.无磷活性炭 将会活性炭先用1:1(V/V)的盐酸浸泡过夜,在布氏漏斗上抽滤,用蒸馏水冲洗多次至无Cl-为止,在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡过夜,在布氏漏斗上抽滤,用蒸馏水洗尽NaHCO3,检查至无磷为止,烘干备用。
3. 硫酸—钼酸铵试剂:
a.贮存液:称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中,微热溶解。另取化学纯浓硫酸(比重1.84)903ml,分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶,并不断用玻棒搅拌,冷却后备用。
将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中,并不断搅拌,稀至5000ml(用容量瓶稀释多次定容),摇匀,此溶液贮于紧塞的细口瓶中,放在暗处保存,其钼酸铵浓度为1%,硫酸浓度为6.5N。
b.使用液:使用时视其用量,将贮存液准确稀释5倍(即1份体积贮存液加4份体积水),摇匀,即可使用。 4.钼锑抗混合显色剂 称取1.50g抗坏血酸(左旋,旋光度+12~+22,分析纯)溶于100ml钼锑抗贮存液中,混匀。此试剂有效期为24h,宜用前配制,随配随用。
5. 标准磷溶液:准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中,用少量水溶解后,将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中,加入2ml浓硫酸,稀释至刻度,摇匀,即为1000PPm/ml标准磷溶液。再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中,用0.5M NaHCO3稀释至刻度,摇匀,即为50PPm磷的标准溶液。将50PPm磷的标准溶液用0.5M
NaHCO3溶液准确稀释至50倍,即为1PPm磷的工作曲线标准磷溶液。每次使用前必需摇匀(不要长期保存)。。
6.磷标准曲线绘制 分别吸取50mg/L磷标准液0、1、2、3、4、5(ml)于50ml容量瓶中,各加入0.5mol/L的NaHCO3浸提液1ml和钼锑抗显色剂5ml,除尽气泡后定容,充分摇匀,即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mol/L的磷的系列标准液。30min后与待测液同时进行比色,读取吸光度值。再方格坐标纸上以吸光度值为纵坐标,磷mol/L为横坐标便绘制成磷标准曲线。
四、操作步骤
1.待测液的制备  称取通过1mm筛孔的风干土样5.00g置于250ml三角瓶中,加入一小勺无磷活性炭和0.5mol/L的NaHCO3浸提液100ml,塞紧瓶塞,在震荡机上震荡30min,取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤,滤液用另一只三角瓶盛接。同时作空白试验。
2.显色:分别用快速移液管吸取滤液5.00ml于20×180mm试管中,再加硫酸—钼酸铵使用液5.00ml,轻轻摇动,以驱除CO2(防止试液溅出),最后充分摇匀,加氯化亚锡溶液1滴,再摇匀,当室温在20℃左右显色10—15分钟,否则应延长至20—25分钟
3 测定  吸取滤液10ml(对含P2O51%以下的样品吸取10ml,含磷高的可改为5ml或2ml,但必须用0.5mol/L的NaHCO3补足至10ml),于50ml容量瓶中,加钼锑抗混合显色剂5ml,小心摇动。30min后,在721或722型分光光度计上用波长660nm(光电比色计用红色滤光片)比色,以空白液的吸收值为0,读出待测的吸光度值。
4.标准磷液的工作曲线的绘制:
用快速移液管准确按下表,用6只20×180mm试管配制系列标准液后,进行显色测定:
标准系列溶液浓度(PPm) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0.5M NaHCO3毫升数 5 4 3 2 1 0
1PPm/ml标准磷液毫升数 0 1 2 3 4 5
分别加入硫酸—钼酸铵使用液5.00ml,充分摇匀,出去CO2,再逐个加入氯化亚锡溶液1滴,摇匀,与待测液一样的条件显色后进行比色测定,以消光值E值为纵坐标,浓度为横坐标作一直线,在操作正确的条件下,方格坐标纸上相应的点,应该连成一条直线
五、结果
土壤速效磷(mg/L)=
式中:待测液mg/L——从标准曲线上查得待测液浓度;
待测液体积——50ml;
分取倍数——浸提液总体积(ml)为吸取浸出液体积(ml)的倍数(100/10);
烘干土重——风干土重乘以水分系数。
六、注意点
(1)钼锑抗混合显色剂的加入量要准确。
(2)加入混合显色剂后,即产生大量的CO2气体,由于容量瓶口小,CO2气体不易逸出,在混匀的过程中易造成试液外溢,造成测定误差,因此必须小心慢慢加入,同时充分摇动排出CO2,以避免CO2的存在影响比色结果。
(3)要求每天做一次工作曲线。当更换操作人员、试剂、光电比色剂的硒光电池,灯泡和电源时,都应重作工作曲线。每批样品做1—2个参比土样,以检验分析结果可靠程度。
(4)此法温度影响很大,一般测定应在20~25℃的温度下进行。如室温低于20℃,可将容量瓶放在30~40℃的热水中保温20min,取出冷却后进行比色。
 
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